style="width:2.07334in;height:0.62678in" /> (1) 本文是学习GB-T 6730.72-2016 铁矿石 砷、铬、镉、铅和汞含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 ICP-MS. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 6730 的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
测定铁矿石中砷、铬、镉、铅和汞
的方法。
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿及球团矿，测定范围如表1所示。
表 1 本方法适用范围
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
试料采用高温密闭微波酸消解处理，处理后的溶液用稀硝酸稀释定容，采用5Sc、²Ge、In
和 2Bi
作内标，直接进行ICP-MS 测定。
GB/T 6730.72—2016
除另有规定外，分析用试剂应为优级纯或纯化至优级纯级别，水应符合 GB/T
6682规定的二级水。
4.1 盐酸，p=1.19 g/mL。
4.2 氢氟酸，p=1.13 g/mL。
4.3 硝酸，p=1.40 g/mL。
4.5 铬、砷、镉、汞和铅标准储备液：均为1000μg/mL
(硝酸介质，介质体积浓度约为5%),或使用有效 期内有证标准物质配制。
4.6 Sc、Ge、In 和 2Bi标准溶液：1.0μg/mL (硝酸介质，介质体积浓度约为5%)。
4.7 高纯氩气，纯度不小于99.999%。
无特殊说明外，容量瓶和移液装置等实验室常规器具应符合 GB/T 12806 和 GB/T
12807 规定的 A 级。
仪器参数及使用条件参照附录 A 要求，配耐氢氟酸进样系统。
配聚四氟乙烯(PTFE) 耐高温压力密封消解罐(容积不大于60 mL),
其工作条件参照附录 A 要求。
或其他具有同样功能的消解设备。
按照GB/T10322.1 进行取制样。 一般试样粒度应小于100 μm。
如试样中化合水或易氧化物含量
高时，其粒度应小于160 μm。
充分混匀实验室试样，缩分法取样。按照GB/T 6730.1在105℃±2℃下干燥试样。
称取0.1 g±0.05g 预干燥试样(见6.2),精确至0.0001 g。
参照附录B 中的程序，对同一预干燥试样，至少独立测定2次，取其平均值。
GB/T 6730.72—2016
注："独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。
7.3.1 空白试验：随同试料分析做空白试验。
7.3.2 验证试验：随同试料分析同类型标准样品做验证试验。
将试料置于高温压力密封消解罐中，滴加几滴纯水预湿润，加入2.5 mL
盐酸(见4.1),0.5 mL 氢 氟 酸(见4.2),1.0 mL
硝酸(见4.3),摇匀，待无明显气泡产生，将密封消解罐拧紧，放入高温压力微波消解
炉(见5.3)中。参照附录 A
的程序进行微波消解。消解程序结束后，冷却至室温，取出，打开消解罐，将
消解后的溶液直接转移到100 mL
聚四氟乙烯容量瓶中，用去离子水冲洗消解罐3次～5次，合并至母
液中，用硝酸(见4.4)定容至刻度，混匀，作为待测液。
当试液中待测元素浓度超出校准曲线上限时，将试液稀释至校准曲线范围内(见表2)。如样品中
砷的质量百分含量在0 . 010%～0 .
057%之间时，需稀释10倍。空白溶液同样处理，也稀释10倍。
按表2配制混合元素标准溶液系列，制备校准曲线，操作过程和试剂符合 GB/T
602 的规定。
表 2 混合校准曲线浓度 单位为微克每升
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按仪器说明书操作，待仪器稳定后，参照附录A
中仪器条件参数优化，从内标进液管引入在线内标 (45Sc、²Ge、1In、2Bi),
从进样管引入试剂空白液(见7.3)、分析试液(见7.4)和标准系列液(见7.5)进
行测定，不分先后。若测定结果超出校准曲线的浓度范围，应将试液稀释，再进行测定。
试样中各元素的含量以质量分数w 计，数值以微克每克(μg/g)
表示，按式(1)计算：
style="width:2.07334in;height:0.62678in" /> (1)
GB/T 6730.72—2016
式中：
c—— 试料溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升(μg/L);
co—— 空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升(μg/L);
V—— 试料溶液的体积，单位为毫升(mL);
K—— 试料溶液的稀释倍数；
m—— 试料的质量，单位为克(g)。
计算结果大于或等于10,以整数表示；小于10,表示到小数点后1位；小于1,保留1位有效数字。
本部分的精密度根据 GB/T6379.2
表3中回归方程式表示：
对8个实验室和5个水平(参见附录 A) 测试结果统计所得，由
单位为微克每克
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分析方法的可靠性可使用认证标准样品(CRM) 或标准样品(RM) 进行验证。
CRM/RM 的分析结
果(μc), 并与标示值Ac 比较。有两种可能：
a) lμc-Acl≤C 在这种情况下，报告结果与标示值之间在统计上无显著差异。
b) lμc-Acl>C 在这种情况下，报告结果与标示值之间在统计上有显著差异。
式中：
μc— CRM/RM 的最终分析结果；
Ac— CRM/RM 的标示值；
C — 取决于所使用CRM/RM 类型而确定的值。
注1:验证用认证标样的制备和认证，按 ISO 导则35:2006进行。
对于通过实验室间的试验项目认证的标准样品，按式(2)计算：
style="width:3.46007in;height:0.66in" /> (2)
式中：
V(Ac)—— 标示值Ac 的方差(仅有一个实验室认证的 CRM, 为0);
n — 对 CRM/RM 进行重复测定的次数；
SR 和 S, 的定义见8.2.1。
注2:除非已确证该标准值没有偏差，否则不应采用此类标准样品。
GB/T 6730.72—2016
每一个试验样分析结果的可接受性取决于相应 CRM 或 RM
的分析结果的可接受性。如果 CRM
或RM
结果未通过正确度试验，相关试样结果就不能接受，应对该试样进行重新溶样测定。
试验报告应包括下列信息：
a) 测试实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分的编号；
d) 试样本身必要的详细说明；
e) 分析结果；
f) 分析结果对应的编号；
g)
测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。
GB/T 6730.72—2016
(资料性附录)
仪器工作条件与试验样品
仪器工作条件与试验样品见表A.1～ 表 A.3。
表 A.1 ICP-MS 工作条件
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表 A.2 微波消解样品的功率温度控制程序
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表 A.3 试验用5个测试水平标准样品
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(资料性附录)
试样分析值验收流程图
试样分析值验收流程图见图 B.1。 从独立的重复结果开始。
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style="width:7.20069in;height:11.42014in" />
注：r 见8.2中的定义。
图 B.1 试样分析值验收流程图
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